离子交换树脂法

将约70g用水湿润的阳离子交换树脂装填到玻璃管中，用5 mol/L盐酸约流通15min，经充分水洗后，把纯度高的次磷酸钠水溶液(15 g/60 ml H2O)从中流过，树脂柱先用50 ml，然后再用25 rnl蒸馏水冲洗。将流出的酸和洗液合并，在水浴上蒸发浓缩。把浓缩的酸放在高真空、有P205的干燥器中脱水，冷却结晶，过滤，重结晶，制得次磷酸成 品。

方法1.向填有阳离子交换树脂的玻璃柱通水湿润，然后通入5mol/L的盐酸溶液进行洗涤，再用水洗净。让20%的此磷酸钠试剂缓慢通过交换树脂后，将流出的酸和洗液合并，蒸发浓缩，并在五氧化二磷环境中真空脱水、冷却结晶。纯度可达98%。

方法2.向5%左右的次磷酸钡溶液中，边搅拌边加入25%的稀硫酸溶液，至Ba²⁺离 子完全沉淀静置沉淀完全后，析出上层清液，加热蒸发浓缩至元体积的10%，当温度达105 ºC时，迅速过滤，然后升温至110 ºC。维持15min，再升温至130 ºC，维持10min（注意：蒸发过程中要保持不沸腾）。停止加热，过滤，滤液冷却至-2～-3 ºC，所得结晶即为成品

3.取285g Ba(H2PO2)2溶于5L水中，再取100g浓硫酸用水冲稀3～4倍后加入，搅拌均匀并静置一日。用虹吸法小心地将溶液吸出，在瓷蒸发皿上蒸发，直到 剩余溶液体积仅为原体积的1/10。然后转移到铂皿中，在搅拌下蒸发直到溶液温度达到105℃。将溶液趁热过滤，无色滤液在继续搅拌下蒸发浓缩(勿热至沸 腾)，温度升到110℃时保温15min。继续升至130℃，保温10min。稍冷，将其滤入磨口玻璃瓶中。将玻璃瓶冷却到零下几度，有结晶析出(如果还 不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁，并放置。

4 将磷化钙与稀盐酸作用生成的磷化氢通入搅拌的碘悬浮液中，直至碘的颜色消失。在减压(40mm)下重复蒸馏，蒸去碘-化氢和过氧化氢，剩下的残余物为纯的次磷酸

5. 在一根内径约25厘米、长约25厘米、下面有排液活塞的管(它的顶端膨大成球形)中塞着一个棉花团，在棉花团以上装入约70克市售的阳离子交换树脂。把管 中完全装满水。当树脂膨润了几小时之后，打开排液活塞，让5N的盐酸由球形部分流到树脂层中，使树脂完全淹没在酸中。15分钟后将酸排出，换蒸馏水浸洗， 直到放出的洗涤水中不再含酸为止。将树脂层中的水完全排掉，关上活塞。加入15克次磷酸钠溶于60毫升蒸馏水的溶液，并摇动它以除去树脂层中的空气泡。过 15分钟后，让溶液慢慢地滴下，先用50毫升蒸馏水淋洗后，再用25毫升蒸馏水淋洗二将所得的游离次磷酸溶液过滤后，先在水浴上蒸发。以后进一步脱水可按 西蒙和费埃的方法在高度真空中在五氧化二磷上蒸发，直到五氧化二磷变为红棕色止(次磷酸稍有些挥发，它被五氧化二磷吸收后与五氧化二磷反应而产生红棕 色)。然后将它放在冷剂中使它结晶。把析出的结晶放在冷却了的陶质盘上以除去沾附的母液，.将它熔化，再冷却使它结晶。如此制得的结晶约含98%的次磷 酸。 再用蒸馏水将树脂层淋洗2次(每次用50毫升水)之后，用5N盐酸处理使它再活化。然后用水彻底淋洗到完全不含酸，即可再使用。用此法制备次酸磷时，最好 是至少用60克次磷酸钠，分作4份来操作。这个方法的优点是可以立刻就获得纯的游离酸的溶液

因为蒸发是在高度真空中进行的，所以可以保证次磷酸不起分解，因此制剂中也不会含有即使是痕量的亚磷酸和磷酸。

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